Come cristallizzare un composto organico

Dopo svolgete una reazione in un laboratorio di chimica organica , è sempre necessario purificare e ricristallizzare il vostro prodotto . Allo stesso modo , se si dispone di un campione di composto e la necessità di rimuovere le impurità , ricristallizzazione è spesso il modo migliore per farlo . Idealmente si desidera scegliere un solvente in cui il vostro composto è insolubile a bassa temperatura ma solubile ad alta temperatura . In questo esperimento di esempio , si userà l'acqua , che è un solvente molto sicuro e non infiammabile e acido benzoico , un composto che si scioglie in acqua calda ma non in water.Things freddo che vi serve
occhiali, guanti , camice da laboratorio
50 mL beuta ( x2 )
0,5 grammi di acido benzoico impuro
placca
Beaker
chip
ebollizione 200 ml di acqua deionizzata
Pasteur pipette
pellet Carbone imbuto
vetro
carta da filtro
Pinze
Secchio con ghiaccio in esso
Spatola
50 mL beuta per filtrazione arma da fianco ( x2 )
Buchner imbuto
Whatman2carta da filtro
2 tubi
Flessibile adattatore
piccolo beaker
Essiccatore
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Indossate i guanti , occhiali e camice da laboratorio .

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Posizionare i 0,5 grammi di acido benzoico impuro in un pallone da 50 mL Erlenmeyer .
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Configura il tuo piatto caldo e collegarlo . Versare il 200 mL di acqua deionizzata in un bicchiere , aggiungere un paio di chip di ebollizione o pietre e posizionare il bicchiere sulla piastra calda . Riscaldare l'acqua fino a raggiungere una lenta ebollizione .
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Utilizzando il pipetta Pasteur , aggiungere piccoli incrementi di acqua calda per il campione impuro acido benzoico mentre roteare il pallone fino a quando non si scioglie . Non usare acqua calda più del necessario . L'acqua meno calda è necessario per sciogliere il campione , il migliore .
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Consenti la soluzione che hai appena fatto raffreddare leggermente e aggiungere un paio di pellets carboncino e patatine bollente . Non aggiungere mai pellets carboncino o chip bollente per una soluzione che è già bollente - si potrebbe causare a bollire sopra
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Porre il pallone sulla piastra calda e riportarlo ad ebollizione

7

Prendete il vostro pezzo di carta da filtro e piegarlo in un cuneo quindi è pieghettato come un filtro da caffè . Aprire e metterlo in imbuto di vetro . Inserire l' imbuto di vetro nell'altra beuta .
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Prendete la vostra pipetta Pasteur e smorzare il filtro in carta con un po ' di acqua calda dal bicchiere , ma assicurarsi che il filtro di carta non si strappi . Bagnare l'imbuto per preriscaldare esso . L'imbuto deve essere calda o tiepida , almeno così l'acido benzoico non inizia a cristallizzarsi nell'imbuto .
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Sollevare il pallone contenente l'acido benzoico disciolto utilizzando pinze . Non cercare di gestire la cosa a mani nude se fa caldo . Se non si può dire se un pezzo di oggetti di vetro è caldo , basta tenere la mano a breve distanza da esso per vedere se è calore radiante .
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Versare l'acido benzoico disciolto attraverso la carta da filtro . Questo passaggio dovrebbe filtrare eventuali impurità insolubili ( impurità che assolutamente non si dissolve in acqua ) . Rimuove anche i chip di carbone e di ebollizione .
11 <​​p> Spegnere la piastra calda . Rimuovere la carta imbuto e filtro .
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Guarda la soluzione di acido benzoico come si raffredda . Si dovrebbe iniziare a formare cristalli molto rapidamente . Se non si inizia a formare cristalli , è possibile aggiungere un singolo cristallo di campione impuro come un cristallo seme , o provare a raschiare delicatamente la base interna del pallone con una spatola .
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Consenti l' soluzione almeno 20-30 minuti per la formazione di cristalli . Poi posto in un bagno di ghiaccio per 10 minuti .
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Collegare uno dei due tubi dalla presa di vuoto alla arma da fianco della prima beuta per filtrazione . Inserire l' adattatore di aspirazione nella bocca del pallone e collegare il secondo tubo all'adattatore vuoto ad una estremità e il braccio laterale della seconda beuta per filtrazione dall'altro .
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Inserire l'imbuto Buchner nella bocca del secondo recipiente filtrante . Ora avete creato un sistema di filtrazione a vuoto . Si consiglia di bloccare i palloni filtranti per un ringstand per tenerli a posto .
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Bagnare la carta da filtro con poca acqua fredda . Accendere la presa di vuoto con delicatezza in modo da avere il vuoto .
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Versare la soluzione contenente freddo cristallo dalla beuta nell'imbuto Buchner . I cristalli vengono intrappolati dalla carta da filtro , mentre la soluzione viene aspirata attraverso il filtro nel pallone . Impurità idrosolubili saranno rimosse da questo passo .
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Sciacquare l'interno del vostro beuta con un po 'd'acqua fredda e versare il risciacquo nell'imbuto . Se necessario , rimuovere eventuali cristalli dall'interno del pallone con una spatola e mettere questi nell'imbuto anche .
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Spolverizzate i cristalli con acqua fredda dalla pipetta Pasteur per " lavare" loro e rimuovere eventuali impurità idrosolubili rimanenti .
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Spegnere il vuoto . Trasferire i cristalli dalla carta da filtro ad una presa più adatto a vostra scelta , come ad esempio un piccolo bicchiere , con l' aiuto di una spatola .
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Porre il piccolo bicchiere con i cristalli in nel vostro essiccatore e lasciarlo lì tutta la notte in modo che i cristalli sono asciutti .
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Pulire l'area di lavoro .