Come separare una miscela in ebollizione

La distillazione è una tecnica molto importante in un laboratorio di chimica organica . Quando si dispone di miscele di liquidi con differenti punti di ebollizione , è possibile separare riscaldando loro e raccogliere i vapori . E ' molto importante fare attenzione quando si esegue questa operazione , però; non si dovrebbe mai scaldare un recipiente chiuso o un sistema , perché la crescente pressione interna può avere risultati esplosivi . E ' anche molto importante tenere presente che il vapore di molti liquidi che si useranno in un laboratorio di chimica organica è altamente infiammabile . Ecco perché questa procedura è meglio eseguita sotto una cappa aspirante per safety.Things Hai bisogno
guanti, occhiali e camice da laboratorio
Cappa aspirante
colonna di frazionamento imballato con nastri di rame e perline di vetro
lana di vetro
foglio di alluminio
100 mL pallone di distillazione a fondo tondo
Riscaldamento mantello
Anello di supporto ( x2 )
Morsetti
50 mL di miscela liquida di separare
pietre ebollizione
distillazione testa
adattatore Termometro Termometro

condensatore di vetro con due porte Sims 3 clip Keck
adattatore vuoto
2 100 mL pallone ricevere
2 tubi
Fiale

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prendere un momento per mettere i guanti , occhiali e camice da laboratorio . Assicurarsi che la cappa è accesa e operativa . Eseguire l' intero esperimento sotto la cappa in modo che i vapori infiammabili non accumulano .
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Avvolgere la colonna di frazionamento in lana di vetro per l'isolamento , poi avvolgetelo in un foglio di alluminio per tenere la lana in luogo .
3

Prendete il vostro pallone di distillazione e collocarlo in un mantello di riscaldamento fresco . Fissare con un morsetto a uno dei ring si trova .
4

Versare 50 ml di liquido che si desidera separare nel pallone di distillazione e aggiungere alcune pietre bollenti .
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collegare la colonna di frazionamento all'inizio del pallone da distillazione , e collegare l'altra estremità della colonna di frazionamento per la testa di distillazione . Collegare la testa di distillazione all'adattatore termometro con il termometro inserito in esso . La testa di distillazione è a forma di T , così insieme con il termometro e la colonna di frazionamento , ora dovrebbe formare la parte superiore di una colonna verticale lungo con il termometro sopra . Assicurarsi che la punta del termometro è sotto il braccio laterale della testa di distillazione; questo garantirà il termometro è immerso in vapore in modo che dà una lettura precisa della temperatura .
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Collegare l' altra apertura nella testa di distillazione al condensatore , e utilizzare un clip Keck per tenerli insieme . Fissare il condensatore per il secondo anello stand con un altro morsetto per assicurarsi che rimanga orizzontale .
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Collegare l' altra estremità del condensatore raffreddato ad acqua per l'adattatore di vuoto , e tenere insieme con un altro Keck clip.
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Inserire l'altra estremità dell'adattatore vuoto sul pallone di raccolta , e tenere i due insieme con un altro clip Keck . Fissare il pallone che riceve con una fascetta . Si noti che l'adattatore vuoto ha ora una porta aperta per l'aria; questo impedirà la pressione da costruire nel sistema . Non bloccare la porta dell'adattatore di vuoto aperto .
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Collegare uno dei due tubi alle due porte sul condensatore . Successivo collegare il tubo più lontano dalla testa distillazione ad una presa d'acqua o di rubinetto e il tubo più vicino alla testa di distillazione di un lavandino o di scarico . Aprire il rubinetto per fornire un lento , flusso di acqua dolce . Questa configurazione si raffredda il vapore e lo fa a condensare .
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Avvolgere la parte superiore del pallone da distillazione in lana di vetro per fornire un po ' più di isolamento . Si consiglia di utilizzare un foglio di alluminio per tenere la lana in luogo .
11 <​​p> Accendere il mantello di riscaldamento e portare la soluzione nel pallone di distillazione a lenta ebollizione . La velocità con cui il liquido entra nel pallone di raccolta dovrebbe essere tra una goccia al secondo e una goccia ogni due o tre secondi . Questo tasso offrirà un buon compromesso tra la separazione e la velocità . Ricorda che non hai bisogno di molto alto calore a bollire la maggior parte delle miscele che verranno utilizzati . Esano , per esempio , bolle ad un mero 69 gradi Celsius .
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Guarda la temperatura alla testa di distillazione e raccogliere periodicamente le frazioni trasferendo il contenuto del pallone di raccolta per una fiala . E 'una buona idea avere due o più flaconi che ricevono in modo da poter semplicemente scambiare l' uno per l' altro quando si fa così .
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Raccogliere la prima frazione quando la temperatura in testa di distillazione raggiunge il punto di ebollizione punto del componente più volatile . La temperatura si aggirano intorno a quel punto per un po ' poi inizia a cadere . Aumentare il calore a questo punto e quando la temperatura raggiunge il punto di ebollizione del componente meno volatile , raccogliere una seconda frazione . Raccogliere la terza frazione e fermare la distillazione , quando solo pochi mL della miscela rimangono nel pallone di distillazione .
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Etichetta vostre fiale , smontate l' apparecchio e accertarsi di pulire adeguatamente l'area di lavoro .